高压反应釜(加氢)使用经验
信息来源: http://huixinhj.net 时间:2017-08-06 20:17:33
高压反应釜一般用于还原氢解。在高压、易燃(自燃)物品,氧气同时存在下很容易发生安全事故,给操作者造成终身遗憾,为此将使用高压釜的注意事项和操作规程记述如下。 一、注意事项: 1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时,必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场; 2、在场操作的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋; 3、不要携带手机、打火机、MP3等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域; 4、在氢解附近,操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。 5、卸压时高压反应的尾气,较好用胶管通向室外,或者通风橱内; 二、操作规程: 一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程: (一)安装 1、 检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走; 2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净; 3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气); 4、关闭排气阀。 (二)检查装置气密性 关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气! (三)、加氢 1、检查各阀门是否关严; 2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方; 3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上); 4、在排气口用真空抽出液面上的空气; 5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气 减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀; 6、重复第5步操作一遍; 7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。 (四)、控制取样: 1、 每隔半小时,观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气; 2、 氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶; 3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。 (五)、泄氢: 确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。 (六)、卸装 放完料的釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行: 1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗; 2、 清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气; 3、暂时不用的反应釜,好将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。
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